1，6-己二酸是常用的化工原料，實驗室利用圖中的裝置（夾持裝置已省略），以環(huán)己醇和硝酸為原料制備1，6-己二酸。反應(yīng)原理為：
相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見下表：
| 物質(zhì) | 相對分子質(zhì)量 | 密度/（g?mL-1） | 溶解性 |
| 環(huán)己醇 | 100 | 0.962 | 可溶于水、乙醇、乙醚 |
| 1，6-己二酸 | 146 | 1.360 | 微溶于冷水，易溶于乙醇 |
| NH4VO3 | 117 | 2.326 | 微溶于冷水，溶于熱水 |
Ⅰ.向三頸燒瓶中加入0.03gNH4VO3固體和18mL濃HNO3（略過量），向恒壓滴液漏斗中加入6mL環(huán)己醇。
Ⅱ.將三頸燒瓶放入水浴中，磁力攪拌并加熱至50℃；移去水浴，打開恒壓滴液漏斗活塞滴加5～6滴環(huán)己醇，觀察到三頸燒瓶中產(chǎn)生紅棕色氣體時，開始慢慢加入余下的環(huán)己醇，調(diào)節(jié)滴加環(huán)己醇的速度，使三頸燒瓶內(nèi)溫度維持在50～60℃之間，直至環(huán)己醇全部滴加完畢。
Ⅲ.將三頸燒瓶放入80～90℃水浴中加熱10min,至幾乎無紅棕色氣體導(dǎo)出為止。然后迅速將三頸燒瓶中混合液倒入100L燒杯中，冷卻至室溫后，有白色晶體析出，減壓過濾，
用冷水洗滌晶體2～3次
用冷水洗滌晶體2～3次
，干燥，得到粗產(chǎn)品。Ⅳ.1，6-己二酸粗產(chǎn)品的提純。
（1）根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為
A
A
（填字母）。A.50mL
B.100mL
C.500mL
D.1000mL
（2）儀器A的名稱為
球形冷凝管
球形冷凝管
，其作用是 冷凝回流，減少反應(yīng)物損失，導(dǎo)出氣體
冷凝回流，減少反應(yīng)物損失，導(dǎo)出氣體
。（3）若步驟Ⅱ中控制水浴溫度不當(dāng)，未滴加環(huán)己醇前就會觀察到有紅棕色氣體生成，原因為
濃硝酸在加熱時分解生成NO2
濃硝酸在加熱時分解生成NO2
。滴加環(huán)己醇的過程中，若溫度過高，可用冷水浴冷卻維持50～60℃，說明該反應(yīng)的△H ＜
＜
（填“＞”或“＜”）0。（4）實驗中用到的減壓過濾裝置如圖所示，下列操作不正確的是
BC
BC
。
A.選擇比布氏漏斗內(nèi)徑略小又能將全部小孔蓋住的濾紙
B.放入濾紙后，直接用傾析法轉(zhuǎn)移溶液和沉淀，再打開水龍頭抽濾
C.洗滌晶體時，先關(guān)閉水龍頭，用蒸餾水緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾
D.抽濾完畢時，應(yīng)先斷開抽氣泵和吸濾瓶之間的橡皮管，以防倒吸
（5）將步驟Ⅲ補充完整：
用冷水洗滌晶體2～3次
用冷水洗滌晶體2～3次
。步驟Ⅳ提純方法的名稱為 重結(jié)晶
重結(jié)晶
。（6）下列說法不正確的是
C
C
。A.反應(yīng)完成后，倒反應(yīng)液時要在通風(fēng)櫥中進(jìn)行
B.反應(yīng)時，溫度計水銀球應(yīng)置于三頸燒瓶中液面以下
C.裝置B中發(fā)生非氧化還原反應(yīng)
D.常用質(zhì)譜法進(jìn)行1，6-己二酸相對分子質(zhì)量的測定
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】用冷水洗滌晶體2～3次；A；球形冷凝管；冷凝回流，減少反應(yīng)物損失，導(dǎo)出氣體；濃硝酸在加熱時分解生成NO2；＜；BC；用冷水洗滌晶體2～3次；重結(jié)晶；C
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：7引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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