鉻酰氯是一種無機(jī)化合物，化學(xué)式為CrO2Cl2，熔點(diǎn)-96.5℃，沸點(diǎn)117℃，常溫下為深紅棕色液體，放置在空氣中會迅速揮發(fā)并水解，主要在有機(jī)合成中作氧化劑、氯化劑和溶劑。在實驗室中可由重鉻酸鉀、濃硫酸與氯化鈉反應(yīng)得到鉻酰氯，反應(yīng)機(jī)理為：濃硫酸先分別與重鉻酸鉀和氯化鈉反應(yīng)生成CrO3和氯化氫氣體兩種中間產(chǎn)物，然后CrO3迅速與氯化氫氣體反應(yīng)生成鉻酰氯。實驗裝置如圖（夾持裝置略）：
（1）A的名稱是 恒壓滴液漏斗恒壓滴液漏斗。
（2）反應(yīng)結(jié)束后，用電熱套加熱雙口瓶，并收集117℃左右的餾分發(fā)現(xiàn)C中充滿紅棕色氣體，沒有收集到液體，請針對上述問題對裝置進(jìn)行改進(jìn) 將裝置C放在冰水浴中將裝置C放在冰水浴中。
（3）D處缺少的裝置是 盛裝堿石灰的球形干燥管盛裝堿石灰的球形干燥管（寫明試劑及裝置），作用是 吸收未參與反應(yīng)的HCl氣體，并防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置C，造成CrO2Cl2發(fā)生水解吸收未參與反應(yīng)的HCl氣體，并防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置C，造成CrO2Cl2發(fā)生水解。
（4）取制得的鉻酰氯樣品1.600g,溶于適量的KOH溶液中，發(fā)生反應(yīng)：2CrO2Cl2+6KOH═K2Cr2O7+4KCl+3H2O，將溶液定容于250mL容量瓶中。準(zhǔn)確移取25.00mL溶液于錐形瓶中，向錐形瓶中加入過量的KI溶液，充分反應(yīng)后，以淀粉為指示劑，向其中滴加0.2000mol?L-1的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，平均消耗Na2S2O3溶液15.00mL。滴定過程發(fā)生反應(yīng)如下：I2+2S2O2-3═2I+S4O2-6（假設(shè)雜質(zhì)不發(fā)生反應(yīng)）。
①滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為 滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液顏色從藍(lán)色剛好變?yōu)闊o色，且半分鐘不恢復(fù)，滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液顏色從藍(lán)色剛好變?yōu)闊o色，且半分鐘不恢復(fù)，。
②該產(chǎn)品的純度為 96.88%96.88%。（保留四位有效數(shù)字）
O
2
-
3
O
2
-
6
【考點(diǎn)】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】恒壓滴液漏斗；將裝置C放在冰水浴中；盛裝堿石灰的球形干燥管；吸收未參與反應(yīng)的HCl氣體，并防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置C，造成CrO2Cl2發(fā)生水解；滴入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶液顏色從藍(lán)色剛好變?yōu)闊o色，且半分鐘不恢復(fù)，；96.88%
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/5/28 8:0:9組卷：17引用：1難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5