二亞芐基丙酮是重要的有機(jī)合成中間體，實(shí)驗(yàn)室中由醛（酮）與有α-H的醛（酮）發(fā)生羥醛縮合反應(yīng)制備而成，其反應(yīng)原理如圖：
實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示（夾持裝置略）。
實(shí)驗(yàn)步驟：在儀器a中加入6mL（6.2g）苯甲醛、1mL（0.79g）丙酮和22mL95%乙醇。啟動(dòng)攪拌器，緩緩滴入NaOH溶液，控制反應(yīng)溫度為15～25℃。滴加完畢繼續(xù)保溫?cái)嚢?0min,反應(yīng)結(jié)束后過(guò)濾。向過(guò)濾后得到的固體中加入冰醋酸和乙醇的混合溶液，靜置30s,再次過(guò)濾水洗，晾干，制得2.34g淡黃色固體。
已知：
| 苯甲醛 | 無(wú)色液體，沸點(diǎn)178℃，微溶于水，溶于乙醇等，易被氧化，相對(duì)分子質(zhì)量為106 |
| 丙酮 | 無(wú)色液體，沸點(diǎn)56.5℃，與水互溶，常用的有機(jī)溶劑，相對(duì)分子質(zhì)量為58 |
| 二亞芐基丙酮 | 淡黃色固體，熔點(diǎn)110℃，不溶于水，溶于乙醇、丙酮等，相對(duì)分子質(zhì)量為234 |
（1）儀器a的名稱(chēng)為
三頸燒瓶（或三口燒瓶）
三頸燒瓶（或三口燒瓶）
，裝置中支管b的作用為 平衡氣壓，使液體順利滴下
平衡氣壓，使液體順利滴下
。（2）苯甲醛久置會(huì)部分氧化為苯甲酸并溶于其中，實(shí)驗(yàn)前為提純苯甲醛要
蒸餾
蒸餾
（填操作名稱(chēng)）。羥醛縮合反應(yīng)為放熱反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)中要控制反應(yīng)溫度為15～25℃，適宜的控溫方式為 冷水浴冷卻
冷水浴冷卻
。（3）開(kāi)始時(shí)加入乙醇的作用為
作溶劑，使反應(yīng)物充分混合
作溶劑，使反應(yīng)物充分混合
。（4）若實(shí)驗(yàn)中所用NaOH溶液的濃度過(guò)高，則苯甲醛易發(fā)生自身氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)的方程式為
（5）向過(guò)濾后得到的固體中加入冰醋酸和乙醇混合溶液，目的是
溶解除去雜質(zhì)
溶解除去雜質(zhì)
。依據(jù)反應(yīng)原理反應(yīng)物分子間按照1：1反應(yīng)，可能生成的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為 
（6）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為
73.4
73.4
%（保留到小數(shù)點(diǎn)后一位）。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】三頸燒瓶（或三口燒瓶）；平衡氣壓，使液體順利滴下；蒸餾；冷水浴冷卻；作溶劑，使反應(yīng)物充分混合；；溶解除去雜質(zhì)；；73.4
；溶解除去雜質(zhì)；；73.4【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：19引用：3難度：0.7
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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