某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中用苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸。有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如表所示：
| 苯甲醛 | 微溶于水，易溶于有機(jī)溶劑；易被空氣氧化；與飽和NaHSO3溶液反應(yīng)產(chǎn)生沉淀 |
| 苯甲醇 | 沸點(diǎn)為205.3℃；微溶于水，易溶于醇、醚等 |
| 苯甲酸 | 熔點(diǎn)為121.7℃，沸點(diǎn)為249℃；微溶于水 |
| 乙醚 | 沸點(diǎn)為34.8℃；難溶于水；易燃燒，當(dāng)空氣中含量為1.83%～48.0%時(shí)易發(fā)生爆炸 |
△
（1）向圖1所示裝置（夾持及加熱裝置已略去）中加入少量NaOH和水，攪拌溶解，稍冷，加入新蒸過(guò)的苯甲醛，開(kāi)啟攪拌器，加熱回流。
停止加熱，從球形冷凝管上口緩緩加入冷水，搖動(dòng)，冷卻后將液體倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，水層保留待用。合并三次萃取液，依次用飽和NaHSO3溶液、Na2CO3溶液、水洗滌。用飽和亞硫酸氫鈉溶液洗滌的目的是
除去有機(jī)混合物中的苯甲醛
除去有機(jī)混合物中的苯甲醛
，而用碳酸鈉溶液洗滌可除去醚層中極少量的苯甲酸。（2）將洗滌后的醚層倒入干燥的錐形瓶?jī)?nèi)，加入無(wú)水MgSO4后再加上瓶塞，靜置一段時(shí)間后，將錐形瓶中溶液轉(zhuǎn)入圖2所示蒸餾裝置中，緩緩加熱，蒸餾除去乙醚。當(dāng)溫度升到140℃時(shí)改用空氣冷凝管，收集198℃～206℃的餾分。
①錐形瓶上加塞子的目的是
防止乙醚揮發(fā)到空氣中引起爆炸
防止乙醚揮發(fā)到空氣中引起爆炸
；無(wú)水硫酸鎂的作用是吸收有機(jī)混合物中殘留的水
吸收有機(jī)混合物中殘留的水
。②蒸餾除去乙醚的過(guò)程中宜采用的加熱方式為
水浴加熱
水浴加熱
；收集的198℃～206℃的餾分為苯甲醇
苯甲醇
（寫(xiě)名稱）。（3）將萃取后的水層慢慢地加入到盛有鹽酸的燒杯中，同時(shí)用玻璃棒攪拌，析出白色固體。冷卻、過(guò)濾，得到粗苯甲酸產(chǎn)品，然后提純得到較純凈的產(chǎn)品。將苯甲酸粗產(chǎn)品提純所用的實(shí)驗(yàn)方法為
重結(jié)晶
重結(jié)晶
。（4）圖1和圖2裝置中都用了冷凝管，下列說(shuō)法正確的是
bd
bd
（填選項(xiàng)序號(hào)）。a.兩種冷凝管冷凝效果相同，本實(shí)驗(yàn)中可以互換使用
b.直形冷凝管一般在用蒸餾法分離物質(zhì)時(shí)使用
c.兩種冷凝管的冷凝水進(jìn)出方向都為“高（處）進(jìn)低（處）出”
d.球形冷凝管能冷凝回流反應(yīng)物而減少其蒸發(fā)流失，使反應(yīng)更徹底
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】除去有機(jī)混合物中的苯甲醛；防止乙醚揮發(fā)到空氣中引起爆炸；吸收有機(jī)混合物中殘留的水；水浴加熱；苯甲醇；重結(jié)晶；bd
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：10引用：2難度：0.7
相似題
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1．某同學(xué)查閱資料得知，無(wú)水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應(yīng)溫度，設(shè)計(jì)如圖反應(yīng)裝置：
?
檢驗(yàn)裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無(wú)水三氯化鋁，加熱至100℃，通過(guò)A加入10mL無(wú)水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時(shí)間。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時(shí)C中溶液褪色的時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實(shí)驗(yàn)所采用的加熱方式優(yōu)點(diǎn)是，液體X可能是（選填編號(hào)）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，判斷適宜的反應(yīng)溫度為。
（3）在140℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時(shí)制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有、（列舉兩點(diǎn)）。
工業(yè)無(wú)水氯化鋁含量測(cè)定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無(wú)水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測(cè)定結(jié)果誤差為-2.1%，可能會(huì)造成此結(jié)果的原因是（選填編號(hào)）。
a.稱量樣品時(shí)少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時(shí)未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
2．實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應(yīng)，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項(xiàng)是熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實(shí)驗(yàn)室制取少量硝基苯：
①實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個(gè)缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
I．制備：75℃時(shí)，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進(jìn)行反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問(wèn)題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式為；冷卻至 40～50℃，過(guò)濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗(yàn)裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進(jìn)行下列性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測(cè)定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強(qiáng) 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍(lán)色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價(jià)，具有較強(qiáng) 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過(guò)量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應(yīng)后，過(guò)濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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