硼氫化鈉（NaBH4）是一種常見的還原劑，常溫下易與水反應(yīng)，可溶于異丙胺（沸點(diǎn)33℃），廣泛應(yīng)用于制藥、造紙、廢水處理等。某探究小組采用偏硼酸鈉（NaBO2）為主要原料制備NaBH4，其實(shí)驗(yàn)流程如圖。
（1）第①步為高溫合成，寫出該合成的化學(xué)方程式：NaBO2+2SiO2+4Na+2H2 高溫 NaBH4+2Na2SiO3NaBO2+2SiO2+4Na+2H2 高溫 NaBH4+2Na2SiO3。
（2）第③步為分離NaBH4并回收溶劑，采用的實(shí)驗(yàn)操作是 蒸餾蒸餾。
（3）實(shí)驗(yàn)測(cè)定NaBH4的產(chǎn)率原理及步驟如下：
①測(cè)定原理：3NaBH4+4KIO3═3NaBO2+4KI+6H2O
KIO3+KI+H2SO4-I2+K2SO4+H2O（未配平）
I2+2Na2S2O3═2NaI+Na2S4O6。
②測(cè)定步驟
步驟1：探究小組以23.76g NaBO2為主要原料制得NaBH4產(chǎn)品，將產(chǎn)品溶于NaOH溶液后配成250mL溶液，用移液管量取2.50mL置于碘量瓶中，加入30.00mL 0.1000mol?L-1KIO3溶液振蕩60s,使充分反應(yīng)。
步驟2：向充分反應(yīng)的溶液加入過量的KI溶液，用4mol?L-1的H2SO4調(diào)節(jié)pH至5.0以下，冷卻后暗處放置數(shù)分鐘。
步驟3：用0.2000mol?L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微黃色，加入幾滴淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為24.00mL。
通過計(jì)算確定上述實(shí)驗(yàn)流程中NaBH4的產(chǎn)率 理論上制得n（NaBH4）=n（NaBO2）=0.3600mol,剩余的n（KIO3）=16n（Na2S2O3）=8.00×10-4mol,與NaBH4反應(yīng)的n（KIO3）=3.00×10-3mol-8.00×10-4mol,制得n（NaBH4）=34n（KIO3）=（3.00×10-3mol-8.00×10-4mol）×250mL25mL=0.1650mol,NaBH4產(chǎn)率為0.1650mol0.360mol×100%=45.8%理論上制得n（NaBH4）=n（NaBO2）=0.3600mol,剩余的n（KIO3）=16n（Na2S2O3）=8.00×10-4mol,與NaBH4反應(yīng)的n（KIO3）=3.00×10-3mol-8.00×10-4mol,制得n（NaBH4）=34n（KIO3）=（3.00×10-3mol-8.00×10-4mol）×250mL25mL=0.1650mol,NaBH4產(chǎn)率為0.1650mol0.360mol×100%=45.8%。（寫出計(jì)算過程）
（4）已知：NaBH4+2H2O═NaBO2+4H2↑。實(shí)驗(yàn)測(cè)得25℃時(shí)，NaBH4每消耗一半所用的時(shí)間與溶液pH的關(guān)系如表。
高溫
高溫
1
6
3
4
250
m
L
25
m
L
0
.
1650
mol
0
.
360
mol
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25
m
L
0
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1650
mol
0
.
360
mol
| pH | 8 | 10 | 12 | 14 |
| 時(shí)間/min | 6.2×10-1 | 6.2×10 | 6.2×103 | 6.2×105 |
反應(yīng)生成了堿性的NaBO2，抑制反應(yīng)的進(jìn)一步進(jìn)行
反應(yīng)生成了堿性的NaBO2，抑制反應(yīng)的進(jìn)一步進(jìn)行
。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】NaBO2+2SiO2+4Na+2H2 NaBH4+2Na2SiO3；蒸餾；理論上制得n（NaBH4）=n（NaBO2）=0.3600mol，剩余的n（KIO3）=n（Na2S2O3）=8.00×10-4mol，與NaBH4反應(yīng)的n（KIO3）=3.00×10-3mol-8.00×10-4mol，制得n（NaBH4）=n（KIO3）=（3.00×10-3mol-8.00×10-4mol）×=0.1650mol，NaBH4產(chǎn)率為×100%=45.8%；反應(yīng)生成了堿性的NaBO2，抑制反應(yīng)的進(jìn)一步進(jìn)行
高溫
1
6
3
4
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【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：13引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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