肉桂酸在香料、食品添加劑、醫(yī)藥等方面應(yīng)用廣泛,實(shí)驗(yàn)室通過以下實(shí)驗(yàn)進(jìn)行制備。
I.實(shí)驗(yàn)原理:
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注:相關(guān)物質(zhì)信息
名稱 | 相對分子質(zhì)量 | 性狀 | 密度/g?cm-3 | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 溶解性 | |
水 | 乙醇 | ||||||
苯甲醛 | 106 | 無色液體 | 1.04 | -26 | 179 | 微溶 | 互溶 |
乙酸酐 | 102 | 無色液體 | 1.09 | -73 | 140 | 反應(yīng) | 反應(yīng) |
肉桂酸 | 148 | 無色晶體 | 1.25 | 133 | 300 | 難溶于冷水可溶于熱水 | 微溶 |
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Ⅲ.實(shí)驗(yàn)步驟:
①將2.1g無水K2CO3、1.5mL苯甲醛及2.8mL乙酸酐加入到干燥的三頸燒瓶中,搖勻。加熱至160~170℃,反應(yīng)大約70分鐘后,趁熱邊攪拌邊向三頸燒瓶中依次加入15mL熱水、適量飽和Na2CO3溶液,調(diào)節(jié)溶液pH至8~9。
②將步驟①所得物質(zhì)轉(zhuǎn)入到儀器C中,進(jìn)行水蒸氣蒸餾(使有機(jī)物在低于100℃情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來)。蒸餾結(jié)束,稍待冷卻,加入少量活性炭,加熱脫色,趁熱抽濾。向冷卻至室溫的濾液中加鹽酸調(diào)pH至1,抽濾,冰水洗滌、干燥,得到粗產(chǎn)品。
③向粗產(chǎn)品中加入適量75%乙醇,重結(jié)晶,干燥后稱重,得1.5g較純凈產(chǎn)品。
回答下列問題:
(1)儀器A的名稱為
球形冷凝管
球形冷凝管
,其中a端為 出水口
出水口
(填“進(jìn)水口”或“出水口);儀器B中長導(dǎo)管的作用是 平衡氣壓,防止炸裂
平衡氣壓,防止炸裂
。(2)加入藥品前,三頸燒瓶必須確保干燥的原因是
防止乙酸酐發(fā)生反應(yīng)
防止乙酸酐發(fā)生反應(yīng)
。(3)步驟①加入Na2CO3的作用是
將肉桂酸轉(zhuǎn)化為鈉鹽以溶于水、中和乙酸
將肉桂酸轉(zhuǎn)化為鈉鹽以溶于水、中和乙酸
。(4)水蒸氣蒸餾操作過程中,隨水蒸氣蒸餾出來的有機(jī)物是
肉桂醛
肉桂醛
;判斷蒸餾結(jié)束的現(xiàn)象是 鎦出液澄清透明,不再含有油滴
鎦出液澄清透明,不再含有油滴
。(5)已知產(chǎn)率=
實(shí)際產(chǎn)量
理論產(chǎn)量
68.9%
68.9%
(保留至小數(shù)點(diǎn)后一位)。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì).
【答案】球形冷凝管;出水口;平衡氣壓,防止炸裂;防止乙酸酐發(fā)生反應(yīng);將肉桂酸轉(zhuǎn)化為鈉鹽以溶于水、中和乙酸;肉桂醛;鎦出液澄清透明,不再含有油滴;68.9%
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:15引用:2難度:0.3
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1.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖:
(1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
(2)“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
(3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
(4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
(5)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:114引用:4難度:0.5 -
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(1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
(2)“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
(3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):氫氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
(4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則操作B是
(5)煅燒A的反應(yīng)方程式是
(6)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:5引用:1難度:0.5 -
3.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:
(1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
(2)“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
(3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
(4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:12引用:1難度:0.5