香豆素又名1,2-苯并吡喃酮,是一種重要的香料。某小組以水楊醛和醋酸酐為原料,用以下方案制備香豆素:
反應物和產(chǎn)物的物理性質(zhì)以及實驗裝置分別如表和圖所示:
物質(zhì) | 分子量 | 性狀 | 熔點 | 沸點 | 溶解性 |
水楊醛 | 122 | 無色液體 | -7℃ | 196℃ | 微溶于水,易溶于有機溶劑 |
醋酸酐 | 102 | 無色液體 | -73℃ | 140℃ | 微溶于水,易溶于有機溶劑 |
香豆素 | 146 | 白色結晶 固體 |
71℃ | 302℃ | 難溶于冷水,可溶于熱水, 易溶于乙醇等有機溶劑 |
乙酸 | 60 | 無色液體 | 16℃ | 118℃ | 易溶于水,可溶于有機溶劑 |
乙酸鉀 | 98 | 白色粉末 | 292℃ | 分解 | 易溶于水,難溶于有機溶劑 |
回答下列問題:
(1)儀器A的名稱是
恒壓分液漏斗
恒壓分液漏斗
。(2)從平衡移動角度分析,反應時餾出溫度為120~125℃的目的是
將產(chǎn)物乙酸和水蒸出反應體系,促進平衡正移
將產(chǎn)物乙酸和水蒸出反應體系,促進平衡正移
。(3)在補加醋酸酐時,判斷反應已無餾出物的方法是
分水器液面高度不再變化
分水器液面高度不再變化
。(4)反應后混合液用10%Na2CO3溶液洗滌時,除去一種芳香性物質(zhì)的化學方程式為
+Na2CO3→+NaHCO3
+Na2CO3→+NaHCO3
。(5)控制其它因素一定,改變反應原料水楊醛和醋酸酐的投料比,探究其對轉(zhuǎn)化率的影響。A、B、C、D組加入的水楊醛與醋酸酐的物質(zhì)的量之比分別為1:3.0、1:3.5、1:4.0、1:4.5。在反應結束后,取水楊醛和四組混合液進行薄層色譜分析,結果如圖所示。則水楊醛和醋酸酐的最佳投料比為
1:4.0
1:4.0
。(6)重結晶和洗滌時分別選用的溶劑合理的是
C
C
。(填序號)a.水;冷水
b.水;熱水
c.乙醇-水混合液;冷水
d.乙醇-水混合液;熱水
(7)以下是選用最佳投料比后,反應5h后在不同溫度下測得的實驗數(shù)據(jù)。已知各組實驗所用的水楊醛均為12.20g,若不考慮香豆素純化過程中的損失,則各組粗產(chǎn)品的最高純度為
87.5%
87.5%
。反應溫度 | 粗產(chǎn)品質(zhì)量 | 香豆素精品收率 |
170℃ | 11.68g | 70.0% |
175℃ | 13.14g | 75.0% |
180℃ | 14.60g | 72.0% |
【考點】制備實驗方案的設計.
【答案】恒壓分液漏斗;將產(chǎn)物乙酸和水蒸出反應體系,促進平衡正移;分水器液面高度不再變化;+Na2CO3→+NaHCO3;1:4.0;C;87.5%
【解答】
【點評】
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發(fā)布:2024/4/20 14:35:0組卷:13引用:1難度:0.4
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1.某同學查閱資料得知,無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯,為探究適宜的反應溫度,設計如圖反應裝置:
?
檢驗裝置氣密性后,在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁,加熱至100℃,通過A加入10mL無水乙醇,觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復上述實驗,分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間,實驗結果如圖所示。完成下列填空:
(1)儀器B的名稱是
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
(2)根據(jù)實驗結果,判斷適宜的反應溫度為
(3)在140℃進行實驗,長時間反應未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
(4)在120℃進行實驗,若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶,長時間反應未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
(5)教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實驗相比,用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是:Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液,量取25.00mL置于錐形瓶中,用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標準溶液進行滴定,達到終點時消耗標準液15.30mL。
(6)該樣品中AlCl3的質(zhì)量分數(shù)為
(7)某次測定結果誤差為-2.1%,可能會造成此結果的原因是
a.稱量樣品時少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標準溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al(NO3)3雜質(zhì)發(fā)布:2024/12/30 16:0:2組卷:26引用:3難度:0.5 -
2.實驗室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55~60℃反應,已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示:
熔點 沸點 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體
(2)分離硝基苯和水的混合物的方法是
(3)實驗室制取少量硝基苯:
①實驗時應選擇
②用水浴加熱的優(yōu)點是發(fā)布:2024/12/30 19:30:2組卷:49引用:2難度:0.5 -
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分析并回答下列問題:
(1)裝置(圖)A中滴加濃硫酸的儀器名稱是
(2)C 中多孔球泡的作用是
(3)裝置 D的作用是檢驗裝置 C中 SO2的吸收效率,D中的試劑可以是
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(4)裝置E的作用
II.Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體,配成溶液,進行下列性質(zhì)探究實驗,完成表的空格(供選擇的試劑:淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液)
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