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香豆素又名1,2-苯并吡喃酮,是一種重要的香料。某小組以水楊醛和醋酸酐為原料,用以下方案制備香豆素:
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反應物和產(chǎn)物的物理性質(zhì)以及實驗裝置分別如表和圖所示:
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物質(zhì) 分子量 性狀 熔點 沸點 溶解性
水楊醛 122 無色液體 -7℃ 196℃ 微溶于水,易溶于有機溶劑
醋酸酐 102 無色液體 -73℃ 140℃ 微溶于水,易溶于有機溶劑
香豆素 146 白色結晶
固體
71℃ 302℃ 難溶于冷水,可溶于熱水,
易溶于乙醇等有機溶劑
乙酸 60 無色液體 16℃ 118℃ 易溶于水,可溶于有機溶劑
乙酸鉀 98 白色粉末 292℃ 分解 易溶于水,難溶于有機溶劑
250mL三頸燒瓶上分別接有儀器A、機械攪拌器和刺型分餾柱,分餾柱上接有溫度計和分水器,分水器上方連接干燥管,與大氣相通。向三頸燒瓶燒中加入水楊醛、醋酸酐和醋酸鉀,加熱進行反應。反應時,通過溫度計監(jiān)測餾出溫度為120~125℃,待無餾出物時,通過儀器A向燒瓶中補加預熱的醋酸酐,并保持補加速度與餾出速度一致。加料完畢,反應一定時間后停止加熱,將混合液趁熱倒入燒杯中,用10%Na2CO3溶液洗滌2次,至pH值為7。分離出香豆素粗產(chǎn)品。對香豆素粗產(chǎn)品進行減壓蒸餾,在1.5kPa、145℃下收集餾分,再重結晶2次,過濾、洗滌、干燥,得到香豆素精品。
回答下列問題:
(1)儀器A的名稱是
恒壓分液漏斗
恒壓分液漏斗

(2)從平衡移動角度分析,反應時餾出溫度為120~125℃的目的是
將產(chǎn)物乙酸和水蒸出反應體系,促進平衡正移
將產(chǎn)物乙酸和水蒸出反應體系,促進平衡正移
。
(3)在補加醋酸酐時,判斷反應已無餾出物的方法是
分水器液面高度不再變化
分水器液面高度不再變化
。
(4)反應后混合液用10%Na2CO3溶液洗滌時,除去一種芳香性物質(zhì)的化學方程式為
菁優(yōu)網(wǎng)+Na2CO3菁優(yōu)網(wǎng)+NaHCO3
菁優(yōu)網(wǎng)+Na2CO3菁優(yōu)網(wǎng)+NaHCO3
。
(5)控制其它因素一定,改變反應原料水楊醛和醋酸酐的投料比,探究其對轉(zhuǎn)化率的影響。A、B、C、D組加入的水楊醛與醋酸酐的物質(zhì)的量之比分別為1:3.0、1:3.5、1:4.0、1:4.5。在反應結束后,取水楊醛和四組混合液進行薄層色譜分析,結果如圖所示。則水楊醛和醋酸酐的最佳投料比為
1:4.0
1:4.0
。
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(6)重結晶和洗滌時分別選用的溶劑合理的是
C
C
。(填序號)
a.水;冷水
b.水;熱水
c.乙醇-水混合液;冷水
d.乙醇-水混合液;熱水
(7)以下是選用最佳投料比后,反應5h后在不同溫度下測得的實驗數(shù)據(jù)。已知各組實驗所用的水楊醛均為12.20g,若不考慮香豆素純化過程中的損失,則各組粗產(chǎn)品的最高純度為
87.5%
87.5%
。
反應溫度 粗產(chǎn)品質(zhì)量 香豆素精品收率
170℃ 11.68g 70.0%
175℃ 13.14g 75.0%
180℃ 14.60g 72.0%

【答案】恒壓分液漏斗;將產(chǎn)物乙酸和水蒸出反應體系,促進平衡正移;分水器液面高度不再變化;菁優(yōu)網(wǎng)+Na2CO3菁優(yōu)網(wǎng)+NaHCO3;1:4.0;C;87.5%
【解答】
【點評】
聲明:本試題解析著作權屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書面同意,不得復制發(fā)布。
發(fā)布:2024/4/20 14:35:0組卷:13引用:1難度:0.4
相似題
  • 1.某同學查閱資料得知,無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯,為探究適宜的反應溫度,設計如圖反應裝置:
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    檢驗裝置氣密性后,在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁,加熱至100℃,通過A加入10mL無水乙醇,觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復上述實驗,分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間,實驗結果如圖所示。完成下列填空:
    (1)儀器B的名稱是
     
    ;該實驗所采用的加熱方式優(yōu)點是
     
    ,液體X可能是
     
    (選填編號)。
    a.水
    b.酒精
    c.油
    d.乙酸
    (2)根據(jù)實驗結果,判斷適宜的反應溫度為
     

    (3)在140℃進行實驗,長時間反應未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
     
    。
    (4)在120℃進行實驗,若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶,長時間反應未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
     
    。
    (5)教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實驗相比,用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有
     
    、
     
    (列舉兩點)。
    工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是:Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液,量取25.00mL置于錐形瓶中,用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標準溶液進行滴定,達到終點時消耗標準液15.30mL。
    (6)該樣品中AlCl3的質(zhì)量分數(shù)為
     
    (保留3位有效數(shù)字)。
    (7)某次測定結果誤差為-2.1%,可能會造成此結果的原因是
     
    (選填編號)。
    a.稱量樣品時少量吸水潮解
    b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
    c.滴定管水洗后未用AgNO3標準溶液潤洗
    d.樣品中含有少量Al(NO33雜質(zhì)

    發(fā)布:2024/12/30 16:0:2組卷:26引用:3難度:0.5
  • 2.實驗室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55~60℃反應,已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示:
    熔點 沸點 狀態(tài)
    5.51℃ 80.1  液體
    硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體
    (1)要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項是
     

    (2)分離硝基苯和水的混合物的方法是
     
    ;分離硝基苯和苯的方法是
     

    (3)實驗室制取少量硝基苯:
    ①實驗時應選擇
     
    (填“圖A”或“圖B”)裝置;另一裝置,存在的2個缺陷是
     
    、
     
    菁優(yōu)網(wǎng)
    ②用水浴加熱的優(yōu)點是
     

    發(fā)布:2024/12/30 19:30:2組卷:49引用:2難度:0.5
  • 菁優(yōu)網(wǎng)3.已知:①、連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)是一種白色粉末,易溶于水,難溶于乙醇.②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進行如下實驗:
    I.制備:75℃時,將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后,再加入裝置 C 中,然后通入 SO2進行反應,其反應方程式為:2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O.
    分析并回答下列問題:
    (1)裝置(圖)A中滴加濃硫酸的儀器名稱是
     
    ,A 中反應的化學方程式為
     
    ;冷卻至 40~50℃,過濾,用
     
    洗滌,干燥制得 Na2S2O4
    (2)C 中多孔球泡的作用是
     

    (3)裝置 D的作用是檢驗裝置 C中 SO2的吸收效率,D中的試劑可以是
     

    a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液  d.酸性KMnO4溶液
    (4)裝置E的作用
     

    II.Na2S2O4 的性質(zhì)】
    取純凈的 Na2S2O4晶體,配成溶液,進行下列性質(zhì)探究實驗,完成表的空格(供選擇的試劑:淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液)
    假設操作現(xiàn)象原理
    Na2S2O4 為強 堿弱酸鹽,其溶 液為堿性.取少量溶液于試管中,
    滴加
     
    溶液變 成藍色S2O42-水解,使溶液成堿性
    Na2S2O4 中 S為+3 價,具有較強 的還原性.取少量溶液于試管中,
    滴加過量新制氯水,再 滴加 BaCl2 溶
    有白色沉淀生 成該反應的離子方程式為:
     
    III.【測定 Na2S2O4 的純度】
    取 8.00g制備的晶體溶解后,加入足量稀硫酸,充分反應后,過濾、洗滌、干燥.得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為
     
    [已知:M(Na2S2O4)=174.0].

    發(fā)布:2024/12/31 8:0:1組卷:6引用:1難度:0.5
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