三氯化六氨合鈷（Ⅲ）（[Co（NH3）6]Cl3，鈷為+3價(jià)）在鈷化合物的合成中是重要原料。實(shí)驗(yàn)室以CoCl2為原料制備[Co（NH3）6]Cl3，步驟如下：
Ⅰ.CoCl2的制備。
CoCl2可以通過鈷和氯氣反應(yīng)制得，實(shí)驗(yàn)室制備純凈CoCl2可用如圖實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)現(xiàn)（已知：鈷單質(zhì)在300℃以上易被氧氣氧化，CoCl2易潮解）。
（1）儀器X的名稱為 圓底燒瓶圓底燒瓶。
（2）X中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 MnO2+4H++2Cl- △ Mn2++Cl2↑+2H2OMnO2+4H++2Cl- △ Mn2++Cl2↑+2H2O。
（3）裝置的連接順序?yàn)锳→E→C→DE→C→D→B。
Ⅱ.[Co（NH3）6]Cl3的制備。
在100mL錐形瓶內(nèi)加入4.5g研細(xì)的二氯化鈷CoCl2，3gNH4Cl和5mL水，加熱溶解后加入0.3g活性炭作催化劑，冷卻后，通入足量NH3，混合均勻；控制溫度在10℃以下，緩慢加入10mL10%的H2O2，然后加熱至60℃左右，恒溫20分鐘，適當(dāng)搖動(dòng)錐形瓶：在冰水中冷卻所得溶液，即有晶體析出（粗產(chǎn)品）?；卮鹣铝袉栴}：
（4）該過程中控制溫度為60℃的方法是 水浴加熱水浴加熱。
（5）制備[Co（NH3）6]Cl3的總反應(yīng)化學(xué)方程式為 2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH3 活性炭 [Co（NH3）6]Cl3+2H2O或2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+12NH3 活性炭 2[Co（NH3）6]Cl3+2NH3?H2O2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH3 活性炭 [Co（NH3）6]Cl3+2H2O或2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+12NH3 活性炭 2[Co（NH3）6]Cl3+2NH3?H2O。
Ⅲ.測(cè)定[Co（NH3）6]Cl3中鈷的含量。
（6）原理：利用Co3+將KI氧化成I2，Co3+被還原后的產(chǎn)物為Co2+。然后用0.015mol?L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的I2，Na2S2O3所得產(chǎn)物為S4O2-6。若稱取樣品的質(zhì)量為0.27g,滴定I2時(shí)，達(dá)到終點(diǎn)消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為54.00mL。則該氧化還原滴定指示劑為 淀粉溶液淀粉溶液，該樣品中鈷元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 17.7%17.7%。
△
△
活性炭
活性炭
活性炭
活性炭
O
2
-
6
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】圓底燒瓶；MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O；E→C→D；水浴加熱；2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+10NH3 [Co（NH3）6]Cl3+2H2O或2CoCl2+2NH4Cl+H2O2+12NH3 2[Co（NH3）6]Cl3+2NH3?H2O；淀粉溶液；17.7%
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活性炭
活性炭
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/8/6 8:0:9組卷：10引用：4難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5