以廢舊鋰電池正極材料（難溶于水，含LiCoO2及少量Al、Fe等）為原料制備Co3O4，并進而制備LiCoO2。
（1）浸?。喝∫欢糠鬯楹蟮膹U舊鋰電池正極材料與Na2SO3溶液、H2SO4溶液中的一種配成懸濁液，加入到三頸燒瓶中，70℃下通過滴液漏斗緩慢滴加另一種溶液，充分反應(yīng)，過濾。滴液漏斗中的溶液是 H2SO4溶液H2SO4溶液。
（2）除雜：向浸取液中先加入足量NaClO3溶液，再加入NaOH溶液調(diào)節(jié)pH，過濾。有關(guān)沉淀數(shù)據(jù)如下表（“完全沉淀”時溶液中金屬離子濃度≤1.0×10-5mol?L-1）。
| 沉淀 | Al（OH）3 | Fe（OH）3 | Co（OH）2 |
| 恰好完全沉淀時pH | 5.2 | 2.8 | 9.4 |
5.2≤pH＜7.4
5.2≤pH＜7.4
。（加入NaClO3溶液和NaOH溶液時，溶液體積的變化忽略不計）（3）通過萃取、反萃取富集提純鈷：P204（用HA表示）難溶于水，是常用的Co2+萃取劑。萃取過程中發(fā)生反應(yīng)：Co2++nHA?CoA2?（n-2）HA+2H+。與萃取前的溶液相比較，反萃取得到的水溶液中物質(zhì)的量濃度減小的陽離子有
H+
H+
。（4）制備Co3O4：
①請補充實驗方案：取上述所得CoSO4溶液，
邊攪拌邊加入5 mol/L的NaOH溶液，直至不再產(chǎn)生沉淀為止，過濾，用蒸餾水洗滌至向洗滌液中加入氯化鋇溶液，不產(chǎn)生沉淀為止
邊攪拌邊加入5 mol/L的NaOH溶液，直至不再產(chǎn)生沉淀為止，過濾，用蒸餾水洗滌至向洗滌液中加入氯化鋇溶液，不產(chǎn)生沉淀為止
，得較高純度的Co（OH）2。（可選用的試劑：BaCl2溶液、AgNO3溶液、5mol/LNaOH溶液、蒸餾水）②Co（OH）2加熱制得Co3O4。Co（OH）2在空氣中受熱時，固體殘留率隨溫度的變化如圖所示，制備Co3O4最適宜的加熱溫度為
500℃
500℃
。（寫出計算過程）
（5）制備LiCoO2：取一定質(zhì)量Li2CO3和Co3O4混合后，在空氣中高溫加熱可以制備LiCoO2，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式：
6Li2CO3+4Co3O4+O2 12LiCoO2+6CO2
高溫
6Li2CO3+4Co3O4+O2 12LiCoO2+6CO2
。高溫
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】H2SO4溶液；5.2≤pH＜7.4；H+；邊攪拌邊加入5 mol/L的NaOH溶液，直至不再產(chǎn)生沉淀為止，過濾，用蒸餾水洗滌至向洗滌液中加入氯化鋇溶液，不產(chǎn)生沉淀為止；500℃；6Li2CO3+4Co3O4+O2 12LiCoO2+6CO2
高溫
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：21引用：3難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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