乙?;F是橘紅色固體,熔點(diǎn)為81℃,沸點(diǎn)為163℃,常用作火箭燃料的添加劑。由二茂鐵Fe(C5H5)2合成乙?;FC12H12FeO的原理如圖所示。已知乙酸酐易水解。
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
步驟①:稱取0.1g(0.00054mol)二茂鐵,放入儀器A中,加入2mL(0.02mol)新蒸的乙酸酐,放入磁子,并裝上空氣冷凝管和干燥管,在60~75℃水浴中用磁力攪拌器攪拌溶解(見(jiàn)制備裝置圖,部分儀器已略去)后,迅速加入6~8滴濃磷酸,使反應(yīng)液呈深紅色,在室溫下再攪拌60min。
步驟②:將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入盛有約5g冰的燒杯中,用冷水刷洗反應(yīng)瓶并將刷洗液并入燒杯中。滴加3mol?L-1氫氧化鈉水溶液至pH為7~8。此時(shí)有大量橘紅色固體析出。冷卻后抽濾,并用少量冷水洗滌2次。在小于60°C紅外燈下烘干后,刮下粗產(chǎn)物。
(1)儀器A的名稱為 圓底燒瓶圓底燒瓶;
(2)裝有無(wú)水氯化鈣干燥管的作用是 避免空氣中的水進(jìn)入燒瓶?jī)?nèi)使醋酸酐水解避免空氣中的水進(jìn)入燒瓶?jī)?nèi)使醋酸酐水解;
(3)步驟②中用pH試紙測(cè)定溶液的pH的操作是 將一小塊pH試紙放在干燥、潔凈的玻璃片上,用干燥、潔凈的玻璃棒蘸取少量待測(cè)液滴在pH試紙中央,待變色穩(wěn)定后再和標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照,讀出對(duì)應(yīng)的pH將一小塊pH試紙放在干燥、潔凈的玻璃片上,用干燥、潔凈的玻璃棒蘸取少量待測(cè)液滴在pH試紙中央,待變色穩(wěn)定后再和標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照,讀出對(duì)應(yīng)的pH;用碳酸氫鈉替換氫氧化鈉中和產(chǎn)物時(shí)不需測(cè)定溶液的pH,觀察到 氣泡消失氣泡消失,可作為中和反應(yīng)完成的判斷標(biāo)準(zhǔn);固體碳酸氫鈉需分批加入,原因是 避免溶液溢出和加入過(guò)多的碳酸氫鈉避免溶液溢出和加入過(guò)多的碳酸氫鈉;
(4)紅外燈的溫度不宜過(guò)高的原因是 溫度過(guò)高產(chǎn)物易熔化溫度過(guò)高產(chǎn)物易熔化,提純乙酰基二茂鐵粗品的方法是 重結(jié)晶重結(jié)晶,提純后得到乙酰基二茂鐵0.037g,本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是 30%30%(保留兩位有效數(shù)字);
(5)二茂鐵Fe(C5H5)2由兩個(gè)環(huán)戊二烯負(fù)離子與亞鐵離子結(jié)合而成,已知分子中的大π鍵可用符號(hào)πmn表示,其中m代表參與形成大π鍵的原子數(shù),n代表參與形成大π鍵的電子數(shù)(如苯分子中的大π鍵可表示為π66),則C5H-5中的大π鍵應(yīng)表示為 π65π65,已知二乙?;F只有一種結(jié)構(gòu)(由于乙?;闹骡g作用,使兩個(gè)乙?;辉谝粋€(gè)環(huán)上),C5H-5能否繞著與金屬鍵合的軸轉(zhuǎn)動(dòng)?能能(填“能”或“否”)。
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【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì).
【答案】圓底燒瓶;避免空氣中的水進(jìn)入燒瓶?jī)?nèi)使醋酸酐水解;將一小塊pH試紙放在干燥、潔凈的玻璃片上,用干燥、潔凈的玻璃棒蘸取少量待測(cè)液滴在pH試紙中央,待變色穩(wěn)定后再和標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照,讀出對(duì)應(yīng)的pH;氣泡消失;避免溶液溢出和加入過(guò)多的碳酸氫鈉;溫度過(guò)高產(chǎn)物易熔化;重結(jié)晶;30%;;能
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【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布:2024/8/2 8:0:9組卷:13引用:1難度:0.7
相似題
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1.為了保護(hù)環(huán)境,充分利用資源,某研究小組通過(guò)如下簡(jiǎn)化流程,將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣(鐵主要以Fe2O3形式存在)轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4(反應(yīng)條件略)。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4,不考慮其它反應(yīng),請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是
(2)檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原,應(yīng)選擇
A.KMnO4溶液 B.K3[Fe(CN)6]溶液 C.KSCN溶液
(3)第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右,消耗FeCO3的離子方程式為
(4)FeSO4在一定條件下可制得FeS2(二硫化亞鐵)納米材料,F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為
(5)假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3,其含量為50%.將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取,鐵的浸取率為96%,其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程,第III步應(yīng)加入FeCO3發(fā)布:2024/12/22 8:0:1組卷:2引用:1難度:0.5 -
2.正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖:
實(shí)驗(yàn)步驟:
Ⅰ.在三頸燒瓶中,加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石,按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處,小心開(kāi)啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸,回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合,充分搖振靜置分層后棄去水層,粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌,然后用1g無(wú)水氯化鈣干燥。過(guò)濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中,蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)儀器B的名稱為
(2)分水器使用前
A.0~1
B.1~2
C.2~3
(3)已知正丁醚難溶于水,正丁醇微溶于水,易溶于醚,分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是
A.移走生成物水,同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶,提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中分水器內(nèi)會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象,當(dāng)分水器全部被水充滿時(shí),停止反應(yīng)
(4)簡(jiǎn)述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法:
(5)本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH,用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇,能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌?
(6)最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為發(fā)布:2024/12/24 8:0:2組卷:3引用:1難度:0.5 -
3.四溴化鈦(TiBr4)可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑,常溫下為橙黃色固體,熔點(diǎn):38.3℃,沸點(diǎn)233.5℃,具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來(lái)制備TiBr4,裝置如圖所示。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是( ?。?br />高溫發(fā)布:2024/12/22 11:0:4組卷:47引用:4難度:0.5
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