KIO3是重要的食品添加劑。實驗室模擬工業(yè)制備KIO3的部分實驗流程如圖：
（1）“氧化”反應(yīng)在圖所示裝置中進行。先將KClO3與I2混合后放入氣密性良好的三頸燒瓶中，加水充分溶解，在90℃下邊攪拌邊滴加20mL1mol?L-1鹽酸引發(fā)反應(yīng)，停止滴加鹽酸后持續(xù)攪拌40min以上，得到熱的KH（IO3）2溶液。
已知：KH（IO3）2不溶于有機溶劑。幾種物質(zhì)的溶解度隨溫度的變化如圖所示。
①用12mol?L-1酸配制100mL1.00mol?L-1鹽酸須使用的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒酸式滴定管、100mL容量瓶、膠頭滴管100mL容量瓶、膠頭滴管。
②檢查圖中所示裝置氣密性的操作為 連接好裝置，關(guān)閉分液漏斗活塞，將導(dǎo)管用乳膠管連接后插入水中，微熱燒瓶，在導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生連接好裝置，關(guān)閉分液漏斗活塞，將導(dǎo)管用乳膠管連接后插入水中，微熱燒瓶，在導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生。
③“氧化”過程中有少量黃綠色的氣態(tài)副產(chǎn)物產(chǎn)生。用熱的KOH溶液可吸收該氣體并實現(xiàn)原料的循環(huán)利用寫出該吸收過程中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：3Cl2+6KOH △ 5KCl+KClO3+3H2O3Cl2+6KOH △ 5KCl+KClO3+3H2O。
④能說明反應(yīng)已經(jīng)進行完全的標(biāo)志是 溶液的pH不再變化溶液的pH不再變化。
⑤實際工業(yè)進行“氧化反應(yīng)時，需要在反應(yīng)設(shè)備上連接冷凝回流裝置，其目的是 冷凝回流I2和鹽酸，提高原料利用率并防止污染空氣冷凝回流I2和鹽酸，提高原料利用率并防止污染空氣。
（2）除去KH（IO3）2溶液中稍過量I2的實驗方法是 用CCl4萃取后分液用CCl4萃取后分液。
（3）利用提純得到的KH（IO3）2的粗品（含少量KCl）制備純凈KH（IO3）2的實驗方案為 將KH（IO3）2溶于水，向其中滴加KOH溶液至溶液pH＞7，加熱濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用冰水洗滌，直至最后一次洗滌濾液中加入稀硝酸和硝酸銀無沉淀產(chǎn)生將KH（IO3）2溶于水，向其中滴加KOH溶液至溶液pH＞7，加熱濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用冰水洗滌，直至最后一次洗滌濾液中加入稀硝酸和硝酸銀無沉淀產(chǎn)生。（須使用的實驗藥品：KOH溶液、稀硝酸、AgNO3溶液、冰水）
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【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】100mL容量瓶、膠頭滴管；連接好裝置，關(guān)閉分液漏斗活塞，將導(dǎo)管用乳膠管連接后插入水中，微熱燒瓶，在導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生；3Cl2+6KOH 5KCl+KClO3+3H2O；溶液的pH不再變化；冷凝回流I2和鹽酸，提高原料利用率并防止污染空氣；用CCl4萃取后分液；將KH（IO3）2溶于水，向其中滴加KOH溶液至溶液pH＞7，加熱濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用冰水洗滌，直至最后一次洗滌濾液中加入稀硝酸和硝酸銀無沉淀產(chǎn)生
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【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：110引用：3難度：0.6
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分數(shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實驗裝置圖如圖：
實驗步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實驗中的可能作用是（填序號）。
A.移走生成物水，同時讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實驗過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿時，停止反應(yīng)
（4）簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實驗粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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