三草酸合鐵酸鉀是制備負載型活性催化劑的主要原料，易溶于水，難溶于乙醇。實驗室制備流程如圖。
（1）制備FeC2O4?2H2O晶體。
①“溶解”時加入硫酸的目的是抑制Fe2+水解抑制Fe2+水解。
②“沉淀”得到FeC2O4?2H2O晶體，“沉淀”時發(fā)生反應的離子方程式為Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+。
③“沉淀”時需要煮沸，其目的是促進草酸電離和沉淀的生成促進草酸電離和沉淀的生成。
（2）制備K3[Fe（C2O4）3]?3H2O晶體。
【查閱資料】
①K2Fe（C2O4）2溶于水；Fe2（C2O4）3難溶于水。
②實驗條件下，pH=3.2時，F(xiàn)e3+沉淀完全；過氧化氫在40℃發(fā)生顯著分解。
③鐵氰化鉀（K3[Fe（CN）6]）溶液與Fe2+反應產(chǎn)生深藍色沉淀，與Fe3+不反應。
以FeC2O4?2H2O晶體作為原料，制備K3[Fe（C2O4）3]?3H2O晶體時，請補充完整相應的實驗方案：取一定量的FeC2O4?2H2O晶體，邊加入飽和H2C2O4溶液邊攪拌，至pH約為3，邊滴加飽和草酸鉀溶液和10%過氧化氫溶液邊不斷攪拌（或邊滴加飽和草酸鉀溶液邊攪拌，再滴加10%過氧化氫溶液同時不斷攪拌）、水浴加熱控制溫度不超過40℃，直至取溶液樣品滴加鐵氰化鉀溶液不再出現(xiàn)深藍色為止；向所得溶液中加入無水乙醇，充分攪拌邊滴加飽和草酸鉀溶液和10%過氧化氫溶液邊不斷攪拌（或邊滴加飽和草酸鉀溶液邊攪拌，再滴加10%過氧化氫溶液同時不斷攪拌）、水浴加熱控制溫度不超過40℃，直至取溶液樣品滴加鐵氰化鉀溶液不再出現(xiàn)深藍色為止；向所得溶液中加入無水乙醇，充分攪拌，過濾、晾干、得到K3[Fe（C2O4）3]?3H2O晶體。（實驗中須使用的試劑：10% H2O2溶液，飽和K2C2O4溶液，無水乙醇，K3[Fe（CN）6]溶液。）
（3）通過下列方法測定產(chǎn)品純度：準確稱取1.250g K3[Fe（C2O4）3]?3H2O樣品，加入適量水溶解并用稀硫酸酸化，加熱至80℃，趁熱用0.1500mol?L-1KMnO4標準溶液滴定至終點，消耗KMnO4標準溶液18.30mL。測定過程中發(fā)生的反應為：2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O。計算樣品的純度（寫出計算過程）：89.85%89.85%。
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】抑制Fe2+水解；Fe2++H2C2O4+2H2O=FeC2O4?2H2O↓+2H+；促進草酸電離和沉淀的生成；邊滴加飽和草酸鉀溶液和10%過氧化氫溶液邊不斷攪拌（或邊滴加飽和草酸鉀溶液邊攪拌，再滴加10%過氧化氫溶液同時不斷攪拌）、水浴加熱控制溫度不超過40℃，直至取溶液樣品滴加鐵氰化鉀溶液不再出現(xiàn)深藍色為止；向所得溶液中加入無水乙醇，充分攪拌；89.85%
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：58引用：1難度：0.4
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1．實驗室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項是熔點 沸點 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實驗室制取少量硝基苯：
①實驗時應選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
2．某同學查閱資料得知，無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應溫度，設計如圖反應裝置：
?
檢驗裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁，加熱至100℃，通過A加入10mL無水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復上述實驗，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間，實驗結果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實驗所采用的加熱方式優(yōu)點是，液體X可能是（選填編號）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實驗結果，判斷適宜的反應溫度為。
（3）在140℃進行實驗，長時間反應未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進行實驗，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長時間反應未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實驗相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有、（列舉兩點）。
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標準溶液進行滴定，達到終點時消耗標準液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分數(shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測定結果誤差為-2.1%，可能會造成此結果的原因是（選填編號）。
a.稱量樣品時少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標準溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進行如下實驗：
I．制備：75℃時，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進行反應，其反應方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應的化學方程式為；冷卻至 40～50℃，過濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進行下列性質(zhì)探究實驗，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測定 Na2S2O4 的純度】假設 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價，具有較強 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應后，過濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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