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硫氰化鉀(KSCN)是一種用途廣泛的化學(xué)藥品。實驗室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀的實驗裝置如下:
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已知:①CS2不溶于水,密度比水大;NH3不溶于CS2;②三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS2、水和催化劑。
回答下列問題:
(1)制備NH4SCN溶液:
①實驗前,經(jīng)檢驗裝置的氣密性良好。其中裝置B中的試劑是
堿石灰
堿石灰
。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導(dǎo)氣管口,目的是
使反應(yīng)物NH3和CS2充分接觸,并防止發(fā)生倒吸
使反應(yīng)物NH3和CS2充分接觸,并防止發(fā)生倒吸
。D裝置中連接分液漏斗和三頸燒瓶的橡皮管的作用是
平衡氣壓
平衡氣壓

②實驗開始時,打開K1,加熱裝置A、D,使A中產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄈ隓中,發(fā)生反應(yīng)CS2+3NH3
催化劑
水浴加熱
NH4SCN+NH4HS(該反應(yīng)比較緩慢)至CS2消失。
(2)制備KSCN溶液:
①熄滅A處的酒精燈,關(guān)閉K2,移開水浴,將裝置D繼續(xù)加熱至105℃,當NH4HS完全分解后(NH4HS
H2S↑+NH3↑),打開K2,繼續(xù)保持液溫105℃,緩緩滴入適量的KOH溶液,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為
NH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2O
NH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2O

②使用KOH溶液會使產(chǎn)品KSCN固體中混有較多的K2S,工業(yè)上用相同濃度的K2CO3溶液替換KOH溶液,除原料成本因素外,優(yōu)點是
K2CO3能與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多CO2和NH3氣體,有利于殘留在裝置中的H2S逸出
K2CO3能與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多CO2和NH3氣體,有利于殘留在裝置中的H2S逸出

③裝置E中有淺黃色沉淀出現(xiàn),寫出酸性重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶液吸收其中酸性氣體的離子反應(yīng)方程式:
Cr2
O
2
-
7
+3H2S+8H+=3S↓+2Cr3++7H2O
Cr2
O
2
-
7
+3H2S+8H+=3S↓+2Cr3++7H2O

(3)制備KSCN晶體:先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑,再減壓
蒸發(fā)濃縮
蒸發(fā)濃縮
、
冷卻結(jié)晶
冷卻結(jié)晶
、過濾、洗滌、干燥,得到硫氰化鉀晶體。
(4)測定晶體中KSCN的含量:稱取10.0g樣品,配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于錐形瓶中,加入適量稀硝酸,再加入幾滴Fe(NO33溶液作指示劑,用0.1000mol?L-1AgNO3標準溶液滴定,達到滴定終點時消耗AgNO3標準溶液20.00mL。
①滴定時發(fā)生的反應(yīng):SCN-+Ag+═AgSCN↓(白色)。則判斷到達滴定終點的方法是
滴入最后一滴AgNO3溶液時,紅色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)
滴入最后一滴AgNO3溶液時,紅色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)

②晶體中KSCN的質(zhì)量分數(shù)為
97.0%
97.0%
(計算結(jié)果精確至0.1%)。

【答案】堿石灰;使反應(yīng)物NH3和CS2充分接觸,并防止發(fā)生倒吸;平衡氣壓;NH4SCN+KOH=KSCN+NH3↑+H2O;K2CO3能與NH4SCN反應(yīng)產(chǎn)生更多CO2和NH3氣體,有利于殘留在裝置中的H2S逸出;Cr2
O
2
-
7
+3H2S+8H+=3S↓+2Cr3++7H2O;蒸發(fā)濃縮;冷卻結(jié)晶;滴入最后一滴AgNO3溶液時,紅色恰好褪去,且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù);97.0%
【解答】
【點評】
聲明:本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書面同意,不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布:2024/4/20 14:35:0組卷:31引用:3難度:0.5
相似題
  • 1.為了保護環(huán)境,充分利用資源,某研究小組通過如下簡化流程,將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣(鐵主要以Fe2O3形式存在)轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4(反應(yīng)條件略)。
    菁優(yōu)網(wǎng)
    活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為:FeS2+7Fe2(SO43+8H2O=15FeSO4+8H2SO4,不考慮其它反應(yīng),請回答下列問題:
    (1)第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是
     

    (2)檢驗第II步中Fe3+是否完全還原,應(yīng)選擇
     
    (填字母編號)。
    A.KMnO4溶液    B.K3[Fe(CN)6]溶液    C.KSCN溶液
    (3)第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右,消耗FeCO3的離子方程式為
     
    ;然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2,此時Fe2+不沉淀,濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是
     

    (4)FeSO4在一定條件下可制得FeS2(二硫化亞鐵)納米材料,F(xiàn)eS2中S元素的化合價為
     
    。該納米材料可用于制造高容量鋰電池,電池放電時的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S,正極反應(yīng)式是
     
    。
    (5)假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3,其含量為50%.將a kg質(zhì)量分數(shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取,鐵的浸取率為96%,其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程,第III步應(yīng)加入FeCO3
     
    kg。

    發(fā)布:2024/12/22 8:0:1組卷:2引用:1難度:0.5
  • 菁優(yōu)網(wǎng)2.正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OH
    H
    2
    S
    O
    4
    135
    CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。
    實驗裝置圖如圖:
    實驗步驟:
    Ⅰ.在三頸燒瓶中,加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石,按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處,小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸,回流分水。
    Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合,充分搖振靜置分層后棄去水層,粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌,然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中,蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
    請回答下列問題:
    (1)儀器B的名稱為
     
    。
    (2)分水器使用前
     
    (填“需要”或“不需要”)檢漏,步驟Ⅰ中的X的范圍為
     
    (填序號)。
    A.0~1
    B.1~2
    C.2~3
    (3)已知正丁醚難溶于水,正丁醇微溶于水,易溶于醚,分水器在本實驗中的可能作用是
     
    (填序號)。
    A.移走生成物水,同時讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶,提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
    B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
    C.實驗過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象,當分水器全部被水充滿時,停止反應(yīng)
    (4)簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法:
     

    (5)本實驗粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH,用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇,能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌?
     
    (填“能”或“不能”),理由是
     

    (6)最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為
     
    %(保留兩位小數(shù))。

    發(fā)布:2024/12/24 8:0:2組卷:3引用:1難度:0.5
  • 3.四溴化鈦(TiBr4)可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑,常溫下為橙黃色固體,熔點:38.3℃,沸點233.5℃,具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2 
    高溫
    TiBr4+CO2來制備TiBr4,裝置如圖所示。下列說法錯誤的是( ?。?br />菁優(yōu)網(wǎng)

    發(fā)布:2024/12/22 11:0:4組卷:47引用:4難度:0.5
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