2-甲基-2-丁醇是一種重要的有機化合物,可用于合成香料、農(nóng)藥等。某化學興趣小組欲利用格氏試劑法制備2-甲基-2-丁醇。實驗原理及具體操作步驟如圖:
Ⅰ.乙基溴化鎂的制備
如圖安裝好裝置(夾持儀器未畫出),在三頸燒瓶中加入1.7g鎂屑及一小粒碘。在恒壓滴液漏斗中加入5.0mL溴乙烷和15mL無水乙醚,混勻。開動攪拌,慢慢滴加混合液,維持反應液呈微沸狀態(tài)。滴加完畢后,用溫熱回流攪拌30min,使鎂屑幾乎作用完全。
Ⅱ.與丙酮的加成反應
將三頸燒瓶置于冰水浴中,在攪拌下從恒壓漏斗中緩慢滴入5mL丙酮及5mL無水乙醚混合液,滴加完畢后,在室溫下攪拌15min,瓶中有灰白色粘稠狀固體析出。
Ⅲ.加成物的水解和產(chǎn)物的提取
將三頸燒瓶在冰水冷卻和攪拌下,從恒壓漏斗中滴入30mL20%硫酸溶液。滴加完畢后,分離出醚層,水層用無水乙醚萃取2次,合并醚層,用5%碳酸鈉溶液洗滌,再用無水碳酸鉀干燥。搭建蒸餾裝置,熱水浴蒸去乙醚后,收集95~105℃餾分。稱重,計算產(chǎn)率。
已知:①RMgBr化學性質(zhì)活潑,易與H2O、R′X等發(fā)生反應生成RH、R-R′;
②各物質(zhì)的沸點見下表:
物質(zhì) | 無水乙醚 | 溴乙烷 | 丙酮 | 2-甲基-2-丁醇 |
沸點(℃) | 34.6 | 38.4 | 56.5 | 102.5 |
回答下列問題:
(1)儀器a的名稱是
球形冷凝管
球形冷凝管
。(2)干燥管中無水氯化鈣的作用是
做干燥劑
做干燥劑
。(3)微熱或加入小顆粒碘單質(zhì)可引發(fā)CH3CH2Br與鎂屑的反應,其中碘的作用可能是
催化劑
催化劑
;不宜使用長時間放置的鎂屑進行實驗,其原因是 鎂被氧氣氧化為氧化鎂,不利于反應的進行
鎂被氧氣氧化為氧化鎂,不利于反應的進行
。(4)滴加丙酮及稀硫酸時采用冰水冷卻的目的是
保持較低溫度,防止溴乙烷、無水乙醚、丙酮揮發(fā),降低產(chǎn)率
保持較低溫度,防止溴乙烷、無水乙醚、丙酮揮發(fā),降低產(chǎn)率
。(5)蒸去乙醚時采用熱水浴的原因是
使受熱充分,便于控制溫度
使受熱充分,便于控制溫度
。(6)起始加入三頸燒瓶中溴乙烷的體積為5mL,密度為1.28g/mL,最終所得產(chǎn)品的質(zhì)量為2.69g,則2-甲基-2-丁醇的產(chǎn)率為
52.06%
52.06%
(結(jié)果保留2位有效數(shù)字)。【考點】制備實驗方案的設計.
【答案】球形冷凝管;做干燥劑;催化劑;鎂被氧氣氧化為氧化鎂,不利于反應的進行;保持較低溫度,防止溴乙烷、無水乙醚、丙酮揮發(fā),降低產(chǎn)率;使受熱充分,便于控制溫度;52.06%
【解答】
【點評】
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發(fā)布:2024/10/10 3:0:1組卷:57引用:2難度:0.5
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1.為了保護環(huán)境,充分利用資源,某研究小組通過如下簡化流程,將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣(鐵主要以Fe2O3形式存在)轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4(反應條件略)。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應為:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4,不考慮其它反應,請回答下列問題:
(1)第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應的離子方程式是
(2)檢驗第II步中Fe3+是否完全還原,應選擇
A.KMnO4溶液 B.K3[Fe(CN)6]溶液 C.KSCN溶液
(3)第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右,消耗FeCO3的離子方程式為
(4)FeSO4在一定條件下可制得FeS2(二硫化亞鐵)納米材料,F(xiàn)eS2中S元素的化合價為
(5)假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3,其含量為50%.將a kg質(zhì)量分數(shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取,鐵的浸取率為96%,其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程,第III步應加入FeCO3發(fā)布:2024/12/22 8:0:1組卷:2引用:1難度:0.5 -
2.正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實驗裝置圖如圖:
實驗步驟:
Ⅰ.在三頸燒瓶中,加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石,按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預先加水至支管處,小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應物微沸,回流分水。
Ⅱ.反應結(jié)束后將反應液和25mL水在分液漏斗中混合,充分搖振靜置分層后棄去水層,粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌,然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中,蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題:
(1)儀器B的名稱為
(2)分水器使用前
A.0~1
B.1~2
C.2~3
(3)已知正丁醚難溶于水,正丁醇微溶于水,易溶于醚,分水器在本實驗中的可能作用是
A.移走生成物水,同時讓正丁醇、正丁醚回到反應瓶,提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實驗過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象,當分水器全部被水充滿時,停止反應
(4)簡述步驟Ⅱ中反應液和25mL水在分液漏斗中的混合方法:
(5)本實驗粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH,用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇,能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌?
(6)最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為發(fā)布:2024/12/24 8:0:2組卷:3引用:1難度:0.5 -
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