乙酸異戊酯具有香蕉的氣味，實驗室合成乙酸異戊酯的反應(yīng)和實驗裝置（省略了夾持裝置和帶有電磁攪拌功能的水浴鍋裝置）如圖。
+
H2SO4△
+H2O
有關(guān)試劑和產(chǎn)物的性質(zhì)如下：
H
2
S
O
4
△
| 相對分子質(zhì)量 | 密度/（g?cm-3） | 沸點/℃ | 熔點/℃ | 溶解性 | |
| 異戊醇 | 88 | 0.8123 | 131 | -117 | 微溶于水 |
| 冰乙酸 | 60 | 1.0492 | 118 | 16.5 | 易溶于水 |
| 乙酸異戊酯 | 130 | 0.8825 | 142 | -79 | 微溶于水 |
| 濃硫酸 | 98 | 1.84 | 338 | 10.36 | 易溶于水 |
| 環(huán)己烷 | 84 | 0.79 | 81 | 6.5 | 難溶于水 |
在儀器c（圓底燒瓶）中加入60mL異戊醇、4mL冰醋酸、0.6mL濃硫酸、25mL環(huán)己烷和磁力攪拌子；搖勻后裝上儀器b（分水器），向b中加入環(huán)己烷至支管處，接好儀器a（球形冷凝管），通冷凝水，打開電磁攪拌器，水浴加熱回流約1～1.5h。由于環(huán)己烷和水可以形成二元最低共沸物，因此生成的水不斷地被環(huán)己烷從反應(yīng)混合液中帶出來。
Ⅱ.分離提純
將冷至室溫的反應(yīng)液倒入分液漏斗中，用25mL水洗一次，再用5%NaHCO3溶液洗至中性，最后用5mL飽和食鹽水洗一次，有機相加入無水MgSO4靜置，過濾，將有機相蒸餾，先收集環(huán)己烷，再收集138～142℃的餾分，共4.50g。
回答下列問題：
（1）根據(jù)上述藥品用量，下列圓底燒瓶最合適的規(guī)格為
B
B
，分液漏斗最合適的規(guī)格為 A
A
。A.100mL
B.250mL
C.500mL
D.1000mL
（2）回流時，氣霧上升高度不宜超過冷凝管高度的
1
3
降低水浴溫度
降低水浴溫度
。（3）反應(yīng)中分水器內(nèi)可觀察到液體分層，至下層液體液面不再升高時，可判斷反應(yīng)已經(jīng)完成，原因是
下層液體為水，相界面不再升高說明反應(yīng)結(jié)束/停止（已經(jīng)達到平衡）
下層液體為水，相界面不再升高說明反應(yīng)結(jié)束/停止（已經(jīng)達到平衡）
。（4）加入環(huán)己烷的目的除了共沸帶水外，還可降低體系回流溫度，減少副反應(yīng)；若溫度過高，主要有機副產(chǎn)物有：2-甲基-2-丁烯、
（5）磁力攪拌子的作用是攪拌和
防止暴沸
防止暴沸
。（6）關(guān)于Ⅱ.分離提純的說法，不正確的是
DE
DE
。A.用25mL水洗可降低有機相中酸的濃度
B.NaHCO3溶液洗的目的是除掉有機相中的酸
C.無水MgSO4的作用是除掉有機物中的水
D.分液時，有機相從分液漏斗下口放出
E.靜置后可不過濾，直接蒸餾分離有機物
F.蒸出的環(huán)己烷可重復(fù)利用
（7）該反應(yīng)的產(chǎn)率最接近
A
A
。A.52%
B.62%
C.72%
D.82%
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】B；A；降低水浴溫度；下層液體為水，相界面不再升高說明反應(yīng)結(jié)束/停止（已經(jīng)達到平衡）；；；防止暴沸；DE；A
；；防止暴沸；DE；A【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：31引用：2難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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