（Ⅰ）。NiCl2是化工合成中最重要的鎳源，在實驗室中模擬工業(yè)上以金屬錐廢料（含F(xiàn)e、Al等雜質）為原料生產NiCl2的工藝流程如圖。
表列出了相關金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH。
| 氫氧化物 | Fe（OH）3 | Fe（OH）2 | Al（OH）3 | Ni（OH）2 |
| 開始沉淀的pH | 2.1 | 6.5 | 3.7 | 7.1 |
| 沉淀完全的pH | 3.3 | 9.7 | 4.7 | 9.2 |
適當升溫、研成粉末
適當升溫、研成粉末
。（寫一條即可）（2）加入H2O2時發(fā)生主要反應的離子方程式為
H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O
H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O
。（3）“調pH”時，控制溶液pH的范圍為
4.7
4.7
≤pH＜7。（4）流程中由溶液得到NiCl2?6H2O的實驗操作步驟依次為
蒸發(fā)濃縮
蒸發(fā)濃縮
、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥。（Ⅱ）。高鐵酸鹽是優(yōu)良的多功能水處理劑。K2FeO4為紫色固體，可溶于水，微溶于濃KOH溶液，難溶于有機物；在0～5℃、強堿性溶液中比較穩(wěn)定，在酸性、中性溶液中易分解放出O2，某實驗小組制備高鐵酸鉀（K2FeO4）并測定產品純度，回答下列問題：
第一步：制備K2FeO4，裝置如圖所示，夾持，加熱等裝置略。
（5）儀器a的名稱是
圓底燒瓶
圓底燒瓶
，裝置B中除雜質所用試劑是 飽和食鹽水
飽和食鹽水
。（6）C中反應為放熱反應，而反應溫度須控制在0～5℃，采用的控溫方法為
冷水浴
冷水浴
，反應中KOH必須過量的原因是 冷水浴、保持溶液堿性，防止變質
冷水浴、保持溶液堿性，防止變質
。（7）寫出C中總反應的離子方程式
3Cl2+2Fe3++16OH-=2FeO42-+6Cl-+8H2O
3Cl2+2Fe3++16OH-=2FeO42-+6Cl-+8H2O
。C中混合物經(jīng)重結晶、有機物洗滌純化、真空干燥，得到高鐵酸鉀晶體。第二步：K2FeO4產品純度的測定：準確稱取1.00g制得的晶體，配成250mL溶液，準確量取25.00mL K2FeO4溶液放入錐形瓶，加入足量CrCl3和NaOH溶液，振蕩，再加入稀硫酸酸化后得Fe3+和Cr2O72-，滴入幾滴二苯胺磺酸鈉作指示劑，用0.0500mol/L（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液滴定至終點（溶液淺紫紅色），平行測定三次，平均消耗（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液28.00mL。
（8）根據(jù)以上數(shù)據(jù)，樣品中K2FeO4的質量分數(shù)為
92.4%
92.4%
。（K2FeO4摩爾質量為198g/mol）若（NH4）2Fe（SO4）2標準溶液部分變質，會使測定結果 偏高
偏高
。（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】適當升溫、研成粉末；H2O2+2Fe2++2H+=2Fe3++2H2O；4.7；蒸發(fā)濃縮；圓底燒瓶；飽和食鹽水；冷水??；冷水浴、保持溶液堿性，防止變質；3Cl2+2Fe3++16OH-=2FeO42-+6Cl-+8H2O；92.4%；偏高
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：83引用：1難度：0.5
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉變成重要的化工原料FeSO4（反應條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質量分數(shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質浸出消耗掉的硫酸以及調pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．亞硝酰氯（NOCl,熔點：-64.5℃沸點：-55℃）為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味，遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫，易溶于濃硫酸。是有機物合成中的重要試劑，?？捎糜诤铣汕鍧崉?、觸媒劑及中間體等。實驗室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖一所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸）：
（1）用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣，補充下表中所缺少的藥品。
（2）將制得的NO和Cl2通入圖乙對應裝置制備NOCl。裝置Ⅰ 裝置Ⅱ 燒瓶中 分液漏斗中 制備純凈Cl2 MnO2 濃鹽酸 ① 制備純凈NO Cu 稀硝酸 ②
①裝置連接順序為a→按氣流自左向右方向，用小寫字母表示）。
②裝置Ⅳ、V除可進一步干燥NO、Cl2外，還可以通過觀察氣泡的多少調節(jié)兩種氣體的流速。
③有人認為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置V中，撤除裝置Ⅳ，直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中，你同意此觀點嗎？。（填“同意”或“不同意”），原因是。
④實驗開始的時候，先通入氯氣，再通入NO，原因為。
（3）有人認為多余的氯氣可以通過如圖二裝置暫時儲存后再利用，請選擇可以用作氯氣的儲存裝置；
（4）裝置Ⅶ吸收尾氣時，NO發(fā)生反應的化學方程式為。
（5）有人認為裝置Ⅶ中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl,不能吸收NO，經(jīng)過查閱資料發(fā)現(xiàn)用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體，因此在裝置Ⅶ氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀，反應產生黑色沉淀，寫出該反應的離子方程式：。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質，為測定產品純度進行如下實驗：稱取1.6375g樣品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至產生磚紅色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00mL．則該樣品的純度為%（保留1位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/21 8:0:2組卷：17引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ）高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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