[Ni（NH3）6]Cl2（二氯六氨合鎳）是一種鎳的配合物，實(shí)驗(yàn)室制備過程及部分裝置如圖：
已知：①[Ni（NH3）6]（NO3）2、[Ni（NH3）6]Cl2均為可溶于水、不溶于濃氨水和乙醇的藍(lán)紫色晶體，水溶液均顯堿性。
②[Ni（NH3）6]Cl2在熱水中分解。
請回答：
（1）步驟Ⅰ、Ⅱ中須要控制反應(yīng)溫度在0～10℃，分別可采取的措施是 冰水浴冰水浴、逐滴滴加濃氨水逐滴滴加濃氨水。
（2）①步驟Ⅲ可在如圖裝置中進(jìn)行，方框內(nèi)裝置a的作用是 吸收揮發(fā)出的氨氣吸收揮發(fā)出的氨氣。
②步驟Ⅲ經(jīng)多步操作可獲得藍(lán)紫色晶體2。針對多步操作，從下列選項(xiàng)選擇合適操作（操作不能重復(fù)使用）并排序：藍(lán)紫色晶體1→bb→f→aa→cc→dd→室溫真空干燥。
a.加入一定量的NH3-NH4Cl溶液
b.一定量的鹽酸溶液
c.減壓過濾
d.依次用濃氨水、乙醇洗滌
e.依次用稀氨水、冷水洗滌
f.用冰鹽浴冷卻
（3）[Ni（NH3）6]Cl2品的純度可用滴定法測定。某小組用沉淀滴定法測定制備的產(chǎn)品中Cl-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，實(shí)驗(yàn)中以AgNO3溶液作標(biāo)準(zhǔn)液，滴加少量K2CrO4溶液作為指示劑。已知Ksp（AgCl）=1.8×10-10，Ksp（Ag2CrO4）=1.2×10-12。
①下列關(guān)于滴定分析的操作，不正確的是 ABAB。
A.錐形瓶中既可以盛放Ni（NH3）6Cl2溶液，也可以盛放AgNO3溶液
B.在接近滴定終點(diǎn)時，需用蒸餾水直接把該儀器尖端懸掛的液滴沖入錐形瓶
C.為減少沉淀吸附現(xiàn)象，滴定過程中需充分搖動錐形瓶中溶液，即時釋放Cl-
D.滴定前，需用經(jīng)干燥處理的NaCl配成標(biāo)準(zhǔn)液來標(biāo)定AgNO3溶液，若NaCl未干燥將使產(chǎn)品純度計(jì)算結(jié)果偏大
E.AgNO3溶液可裝在使用聚四氟乙烯活塞的酸堿通用滴定管
②結(jié)果發(fā)現(xiàn)[Ni（NH3）6]Cl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)明顯偏高。分析其原因，發(fā)現(xiàn)配制[Ni（NH3）6]Cl2待測液時少加了一種試劑。該試劑是 稀硝酸稀硝酸（填“稀鹽酸”或“稀硝酸”或“稀硫酸”），添加該試劑的理由是 加入稀硝酸進(jìn)行中和，防止堿性溶液與AgNO3溶液反應(yīng)生成沉淀加入稀硝酸進(jìn)行中和，防止堿性溶液與AgNO3溶液反應(yīng)生成沉淀。
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】冰水??；逐滴滴加濃氨水；吸收揮發(fā)出的氨氣；b；a；c；d；AB；稀硝酸；加入稀硝酸進(jìn)行中和，防止堿性溶液與AgNO3溶液反應(yīng)生成沉淀
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：44引用：2難度：0.4
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1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)：38.3℃，沸點(diǎn)233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5 -
3．亞硝酰氯（NOCl,熔點(diǎn)：-64.5℃沸點(diǎn)：-55℃）為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味，遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫，易溶于濃硫酸。是有機(jī)物合成中的重要試劑，?？捎糜诤铣汕鍧崉?、觸媒劑及中間體等。實(shí)驗(yàn)室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖一所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸）：
（1）用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣，補(bǔ)充下表中所缺少的藥品。
（2）將制得的NO和Cl2通入圖乙對應(yīng)裝置制備NOCl。裝置Ⅰ 裝置Ⅱ 燒瓶中 分液漏斗中 制備純凈Cl2 MnO2 濃鹽酸 ① 制備純凈NO Cu 稀硝酸 ②
①裝置連接順序?yàn)閍→按氣流自左向右方向，用小寫字母表示）。
②裝置Ⅳ、V除可進(jìn)一步干燥NO、Cl2外，還可以通過觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速。
③有人認(rèn)為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置V中，撤除裝置Ⅳ，直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中，你同意此觀點(diǎn)嗎？。（填“同意”或“不同意”），原因是。
④實(shí)驗(yàn)開始的時候，先通入氯氣，再通入NO，原因?yàn)?。
（3）有人認(rèn)為多余的氯氣可以通過如圖二裝置暫時儲存后再利用，請選擇可以用作氯氣的儲存裝置；
（4）裝置Ⅶ吸收尾氣時，NO發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。
（5）有人認(rèn)為裝置Ⅶ中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl,不能吸收NO，經(jīng)過查閱資料發(fā)現(xiàn)用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體，因此在裝置Ⅶ氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀，反應(yīng)產(chǎn)生黑色沉淀，寫出該反應(yīng)的離子方程式：。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質(zhì)，為測定產(chǎn)品純度進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：稱取1.6375g樣品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00mL．則該樣品的純度為%（保留1位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/21 8:0:2組卷：17引用：1難度：0.5
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