乙酰水楊酸（
），俗名阿司匹林，是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥，其實驗室制備流程如圖：
步驟I的具體操作為：向125mL錐形瓶中加入2.07g水楊酸、5mL乙酸酐和5滴濃硫酸，充分搖動使其完全溶解，裝上回流冷凝管，控制加熱溫度80-85°C，充分反應(yīng)。稍冷卻再邊攪拌邊加入50mL冷水，置冰水中冷卻，使晶體完全析出，抽濾、洗滌。
已知：I.水楊酸分子間能發(fā)生縮合反應(yīng)，所得聚合物不溶于飽和NaHCO3溶液；
II.部分物質(zhì)性質(zhì)數(shù)據(jù)如表：
| 名稱 | 密度/（g?cm-3） | 相對分子質(zhì)量 | 熔點/°C | 水中溶解性 | 乙醇中溶解性 |
| 水楊酸 | 1.44 | 138 | 157～159 | 溶 | 易溶 |
| 乙酸酐 | 1.10 | 102 | -73.1 | 易溶 | 溶 |
| 乙酰水楊酸 | 1.35 | 180 | 135 | 冷水微溶，熱水可溶 | 易溶 |
（1）制備乙酰水楊酸的化學(xué)方程式為
+
濃
H
2
S
O
4
80
～
85
℃
+CH3COOH+濃
H
2
S
O
4
80
～
85
℃
+CH3COOH作催化劑
作催化劑
。（2）冷凝回流時，適合的加熱方式為
水浴加熱
水浴加熱
；步驟I中洗滌時最好選擇的洗滌劑為 C
C
A.乙醇B.NaOH溶液C.冷水D.濾液
（3）向粗產(chǎn)品中加入飽和NaHCO3溶液的目的是
除去多余的水楊酸
除去多余的水楊酸
_，“抽濾”操作相對于普通過濾的優(yōu)點是 加快過濾速率，能得到更干燥的產(chǎn)物
加快過濾速率，能得到更干燥的產(chǎn)物
。（4）為檢驗所獲得的產(chǎn)品中是否含有水楊酸，可使用的試劑為
FeCl3溶液
FeCl3溶液
，為得到更純的產(chǎn)品，應(yīng)采取的操作名稱為 重結(jié)晶
重結(jié)晶
。（5）最后所得純品的質(zhì)量為1.51g,則本實驗的產(chǎn)率為
55.93
55.93
%。【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】++CH3COOH；作催化劑；水浴加熱；C；除去多余的水楊酸；加快過濾速率，能得到更干燥的產(chǎn)物；FeCl3溶液；重結(jié)晶；55.93
+濃
H
2
S
O
4
80
～
85
℃
+CH3COOH；作催化劑；水浴加熱；C；除去多余的水楊酸；加快過濾速率，能得到更干燥的產(chǎn)物；FeCl3溶液；重結(jié)晶；55.93【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：4引用：2難度：0.6
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分數(shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．亞硝酰氯（NOCl,熔點：-64.5℃沸點：-55℃）為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味，遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫，易溶于濃硫酸。是有機物合成中的重要試劑，?？捎糜诤铣汕鍧崉?、觸媒劑及中間體等。實驗室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖一所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸）：
（1）用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣，補充下表中所缺少的藥品。
（2）將制得的NO和Cl2通入圖乙對應(yīng)裝置制備NOCl。裝置Ⅰ 裝置Ⅱ 燒瓶中 分液漏斗中 制備純凈Cl2 MnO2 濃鹽酸 ① 制備純凈NO Cu 稀硝酸 ②
①裝置連接順序為a→按氣流自左向右方向，用小寫字母表示）。
②裝置Ⅳ、V除可進一步干燥NO、Cl2外，還可以通過觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速。
③有人認為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置V中，撤除裝置Ⅳ，直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中，你同意此觀點嗎？。（填“同意”或“不同意”），原因是。
④實驗開始的時候，先通入氯氣，再通入NO，原因為。
（3）有人認為多余的氯氣可以通過如圖二裝置暫時儲存后再利用，請選擇可以用作氯氣的儲存裝置；
（4）裝置Ⅶ吸收尾氣時，NO發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。
（5）有人認為裝置Ⅶ中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl,不能吸收NO，經(jīng)過查閱資料發(fā)現(xiàn)用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體，因此在裝置Ⅶ氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀，反應(yīng)產(chǎn)生黑色沉淀，寫出該反應(yīng)的離子方程式：。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質(zhì)，為測定產(chǎn)品純度進行如下實驗：稱取1.6375g樣品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00mL．則該樣品的純度為%（保留1位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/21 8:0:2組卷：17引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ）高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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